不同品種對照品標定方法也不同,比如用于鑒別定性的化學對照品,注重其結構確證的研究資料,純度和含量的要求一般可適當降低;那么究竟對照品標定方法的注意細節(jié)具體有哪些呢?
1、供試品的取用量應滿足滴定精度的要求(消耗滴定液約20ml)。
2、滴定終點的判斷要明確,提供滴定曲線;如選用指示劑法,應考慮其變色敏銳,并用電位法校準其終點顏色。
3、為排除因加入其它試劑而混入雜質(zhì)對測定結果的影響,或便于剩余滴定法的計算,可采用“將滴定的結果用空白試驗校正"的辦法。
4、要給出滴定度(采用四位有效數(shù)字)的推導過程;標定結果要根據(jù)3個以上實驗室各不少于15組測定結果經(jīng)統(tǒng)計分析,去除離群值和可疑值后的結果,并報告可信限。
目前,很多的企業(yè)其實對于對照品的管理并不是十分到位,經(jīng)常會將對照品配制成濃度較高的儲備液,但未能對其穩(wěn)定性和儲存期限進行考查,有些將開啟后和開啟前的對照品放一起,包裝上也沒有特別說明。這也讓某些對照品失去了原本的實驗精準性。
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